比表面及孔徑分析儀是基于氣體吸附法,通過測量材料在低溫下對氣體分子的吸附量,結(jié)合理論模型計算比表面積、孔徑分布及孔隙率。
比表面及孔徑分析儀的使用注意事項
1、樣品預處理:
脫氣是關鍵步驟:需根據(jù)樣品特性設置脫氣溫度和時間,確保去除表面吸附的水分、油污等雜質(zhì),否則會導致比表面積測量值偏小。
樣品量:根據(jù)比表面積大小調(diào)整,高比表面積樣品只需 0.1-0.5g,低比表面積樣品需 1-5g,確保吸附量在儀器檢測范圍內(nèi)。
2、實驗條件選擇:
吸附氣體:氮氣是常規(guī)選擇,但對于微孔材料(<0.7nm),氮氣可能因擴散受阻無法進入,需改用氬氣。
平衡時間:在每個壓力點,需等待吸附平衡(壓力穩(wěn)定),微孔材料因吸附速率慢,平衡時間需延長,避免數(shù)據(jù)偏差。
3、數(shù)據(jù)解讀:
BET 計算范圍:需選擇線性區(qū)間,若包含過高壓力點,可能引入介孔吸附的干擾,導致比表面積計算偏大。
滯后環(huán)分析:介孔材料的滯后環(huán)形狀與孔的連通性、形狀相關(如 H1 型滯后環(huán)對應均勻圓柱孔,H4 型對應狹縫孔與微孔的混合結(jié)構),需結(jié)合材料特性解讀。
4、儀器維護:
壓力傳感器需定期校準(用標準壓力源),確保壓力測量準確。
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